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SPE 固相萃取裝置在使用中的常見問題及解決方案

發布時間:2019-02-28

SPE 固相萃取裝置在使用中的常見問題及解決方案 


      固相萃取柱生產廠商一般都強調其固相萃取柱是一次性使用的。但在實際工作中,人們為了降低成本往往希望固相萃取柱能夠多次使用。我們曾經對美國瓦瑞安公司生產的 Bond Elut Certify 鍵合硅膠固相萃取柱的重復使用的可能性進行過評估 (J. Chromatogr. 137:619 ; 1993)。當樣品基液是血漿時,這種固相萃取柱在經過再生后可重復使用 2-3 次 (保持 80%以上的回收率)。也有人報道固相萃取柱可重復使用 10 次 (J. Chromatogr. 307:371 ;1986)。新型的薄膜型固相萃取柱的再生相對較為容易,反復使用的次數也會多一些。有人曾經試驗重復使用這種固相萃取柱 15 次之多。對固相萃取柱的重復使用在很程度上取決于樣品基液的復雜程度。樣品基液越復雜,SPE 柱重復使用的可能性就越小。 


      固相萃取膜片(SPE disk)的重復使用也是如此,在很大程度上取決于樣品基質。如果樣品中的干擾物在固相萃取膜片上不保留,或雖然保留,但通過一定的清洗、再生溶劑處理后能夠基本恢復其原有的功能,則可以考慮重復使用。有的可以重復使用高達 10 次。


      對固相萃取材料的重復使用必須謹慎。首先,使用過的固相萃取柱必須進行再生。而且最好是在使用完后馬上進行再生。其次,對再生后的固相萃取柱必須進行評估以保證其本底和回收率都可以接受。另外,還要考慮一下再生的成本是否值得。


      SPE 技術儀器裝置(十)固相萃取柱的重復使用

11. 固相萃取中的常見問題

問 題 原 因 解 決 方 法
在用反相 SPE 柱萃取時,洗脫餾份中有水。1. 分析物洗脫之前 SPE柱沒有很好的干燥。1. 用氮氣或空氣干燥 SPE 柱:用20-100 微升含 60-90%甲醇的水將 SPE柱上的殘留水分除去。
 最后餾份中含有干擾物。

 1. 干擾物與分析物被同時洗脫。

2. 干擾物來自 SPE 柱。

1. 在洗脫分析物之前選用中等極性的溶劑將干擾物洗滌出 SPE 柱??蓪煞N或更多中兼容的溶劑混合以達到不同的極性。選用對分析物親合力更大而對干擾物親合力低的 SPE 柱。用兩根不同極性的 SPE 柱以除去干擾物。如反相柱然后離子交換柱或硅膠柱。                         2. 在柱子預處理之前用洗脫溶劑洗滌 SPE 柱。
PE 柱流速降低或阻塞。1. 樣品存在過多的顆粒。2. 樣品溶液粘度太大。1. 對樣品進行過濾或離心。                             2. 用溶劑對樣品進行稀釋。
反相柱從固態樣品中用萃取非極性分析物。 1. 分析物不在液體溶液中。1. 用甲醇、異丙醇或乙腈對樣品進行均漿處理。然后過濾或離心,再用水對清液進行稀釋為含水量為 70-90%的水溶液。
用正相柱從固態樣品中萃取分析物。 1. 分析物不在液體溶液中。1. 用非極性溶劑 (如: 正己烷、石油醚、氯仿等)均漿。
用正相柱從脂肪樣品中萃取分析物。1. 脂肪可與分析物一起被洗脫出來或降低 SPE柱的吸附容量。1. 用正己烷溶解脂肪。冰凍除去凝結的脂肪。
用反相柱從含蛋白質的溶液中(血、血清、血漿)萃取分析物。1. 分析物與蛋白質鍵合使分析物通過 SPE 柱而沒有被保留。1. 通過改變樣品的 pH 值或用水對樣品稀釋破壞蛋白鍵合。                      2. 加酸除蛋白質 (如: HCIO4、TFA、TCA)。        3. 加有機溶劑除蛋白質 (如: 乙腈、丙酮或甲醇)。離心、然后用水或緩沖溶液將上清液稀釋至有機溶劑含量少于 10%。
從含有表面活性劑的溶液中萃取分析物。 1. 表面活性劑與 SPE 柱表面起作用。1. 如果分析物是非離子狀態,可用離子交換柱除去表面活性劑離子。         2. 用二醇基柱除去非離子化的表面活性劑。
用常規柱 (60?)萃。取蛋白質的回收率低。1. 蛋白質體積太大不能進入萃取柱的微孔。         2. 蛋白質不可逆地被吸附在反相 SPE 柱上。 蛋白質在 SPE 柱擔體微孔內變性。1. 用 BAKERBOND 大孔徑反相柱或離子交換柱。2. 用 BAKERBOND 大孔徑反相柱或離子交換柱。

分析物回收率低

被吸附在萃取柱上

(如分析物與基液一起通過 SPE柱)

1. SPE 柱沒有很好地被預處理。                         2. SPE 柱的極性不合適。3. 分析物對樣品溶液的親合力遠遠大于對 SPE柱的親合力。                      4. 當大體積水樣品。     5. 通過 SPE 柱時,反相柱擔體失去柱子預處理時留下的甲醇。1. 反相柱: 用甲醇、異丙醇或乙腈處理柱子,然后用稀釋樣品的溶劑處理柱子。注意不能讓 SPE 柱變干。                             2. 選擇對分析物有明顯選擇性的SPE 柱。             3. 改變極性或樣品溶液的 pH 使分析物在樣品溶液中的親合力降低。         4. 在樣品溶液中加入 1-2%的甲醇或異丙醇或乙腈。
分析物回收率低分析物沒有被洗脫出 SPE柱1. SPE 柱的極性不合適。2. 洗脫溶劑不夠強,無法將分析物從 SPE 柱上洗脫。                             3. 洗脫溶劑體積太小      4. 分析物被不可逆地吸附在 SPE 擔體上。擔體-分析物作用力太強。1. 選擇其它低極性或選擇性弱的SPE 柱。            2. 改變洗脫溶劑的 pH 值以增加其對分析物的親合力。                             3. 增加溶劑體積。         4. 反相: 選擇疏水性弱的擔體。如果原來用的是 C18,則改為 C8、C2 或CN。陽離子交換: 用羧酸取代苯磺酸。陰離子交換: 用伯、仲胺代替叔胺。
萃取重現性差1. 在添加樣品之前 SPE柱已枯。                         2. SPE 柱超容量。         3. 樣品過柱流速太快。   4. 洗脫液流速太快。      5. 分析物在樣品中的溶解度太大,分析物在樣品過柱時與樣品同時通過柱子而沒有被保留。             6. SPE 柱用極性溶劑處理而洗脫溶劑是不兼容的非極性溶劑。                   7. 洗滌雜質用的溶劑太強,部分分析物與雜質同時被從 SPE 柱洗滌。分析物在這一步損失的多少取決于洗滌溶劑的流速、SPE 的特性以及洗滌溶劑的體積。                         8. 洗脫劑的體積太小。1. 重新進行 SPE 柱預處理。                             2. 減少樣品量或選擇大容量柱。                         3. 降低流速。特別是離子交換時流速應低于 5 mL/min。                          4.在使用外力之前讓洗脫液滲透過柱。兩次 500 微升洗脫可能比一次1000 微升更有效。                   5. 通過改變樣品極性或 pH 值而改變分析物的溶解度。                             6. 在使用非極性溶劑之前對 SPE 柱進行干燥。     7. 降低洗滌溶劑的強度。8. 增加洗脫溶劑的體積

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