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上海洽姆儀器科技有限公司-酸性藍-1|SUPELCOSIL LC-18-S 色譜柱|SUPELCOSIL LC-18-DB 色譜柱

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色譜思考題

發布時間:2019-03-06

色譜思考題

1.按流動相狀態的不同,色譜法可分為幾類?并簡述每一類的分離原理。

 

答:按流動相的不同,色譜分析法分為氣相色譜(Gas Chromatography,簡稱 GC)分析

法和液相色譜(Liquid Chromatography,簡稱 LC)分析法。

 

液相色譜法與氣相色譜法的分離原理相近,只是流動相的狀態不同。色譜法的分離原理

是:氣體流動相帶著樣品流經固定相,由于樣品在固定相之間的吸附、溶解、滲透或離子交

換等作用的不同,樣品在兩相間進行反復多次地分配過程,使得原分配系數具有微小差別的

各組分,在固定相中的移動速度不同,經過一定長度的色譜柱后,彼此分離開來,先后流出

色譜柱。

 

2.氣相色譜和高效液相色譜各包括哪幾部分?各部分的作用是什么?

 

答:氣相色譜包括氣路系統、進樣系統、分離系統、溫控及檢測系統和記錄系統。各部

分的作用:氣相色譜氣路系統是一個載氣在其中能連續和穩定運行的密閉系統;進樣系統包

括進樣器和氣化室兩部分,氣化室的作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣;分離系統由

色譜柱組成,是色譜儀的核心部分。色譜柱通??煞譃樘畛渲兔毠苤鶅深?;檢測系統主

要是指檢測器,它是色譜儀的關鍵部分。檢測系統將經色譜柱分離后的各組分的濃度轉變成

易被測量的電信號,然后送至記錄器記錄下來;溫控系統是用來控制氣化室、色譜柱和檢測

器的溫度;放大與記錄系統是將檢測器輸出的信號經過微電流放大器放大后記錄下來。

 

高效液相色譜包括儲液瓶、高壓泵、梯度洗脫裝置、進樣裝置、色譜柱和檢測器。高壓

泵的作用是使流動相能較快地流過色譜柱;梯度洗脫在液相色譜中所起的作用相當于氣相色

譜中的程序升溫;進樣裝置的作用是將樣品瞬間注入到色譜柱;色譜柱主要起到將樣品中各

組分進行分離的作用;檢測器的作用是將經色譜柱分離后的各組分的濃度轉變成易被測量的

電信號。

 

3.試討論相對保留值與色譜的哪些因素有關?

 

答:相對保留值指某組分 i 與基準組分 s 的調整保留值之比。通常用 ris 表示。它與固定相的種類和柱溫有關,而與其它色譜條件無關。

 

4.根據色譜流出曲線,可以解決哪些問題?

 

答:1)色譜峰出現的位置決定于物質的性質,根據色譜峰的位置可對組分進行定性;

2)色譜峰的面積和峰高是組分濃度或含量的量度,故根據色譜峰的面積或峰高,可對組分進行定量;

3)根據色譜峰的位置及其寬度,可以對色譜柱的分離情況進行評價。

 

5. 簡述范·第姆特的速率理論方程式中 A、B、C 三項的物理意義。H-u 曲線可說明什么

問題?實驗中怎樣繪制 H-u 曲線?

 

答:范·第姆特的速率理論方程式為:H A + B/u + Cu

其中:A 為渦流擴散項;B/u 為分子擴散相;C·u 相為傳質阻力相,它包括氣相傳質阻力相 cg.u 和液相傳質阻力相 cl.u 兩項。

 

H-u 曲線可說明,塔板高度 H 按曲線關系隨流速 u 而變化,曲線有一最低點也叫最佳點,此點對應的流速叫最佳流速,以 u 最佳表示,與此對應的板高叫最小板高,以 H 最小表示。亦在此流速下柱效最高。

 

實驗中繪制 H-u 曲線可以在一系列不同載氣流速下,測得相應的 H,再以 H 為縱坐標,

u 為橫坐標,即可繪制 Hu 關系曲線。

 

6.色譜定性的方法有幾種?為什么說色譜分析的定性能力不強?

 

答:色譜定性方法主要有:

1)用已知物對照定性:保留時間和保留體積定性、加入已知物增加峰高定性、比保留

體積定性、相對保留值定性、雙柱定性。

2)利用文獻的保留值數據定性。

3)利用保留值的經驗規律定性:碳數規律、沸點規律。

4)利用選擇性檢測器進行定性分析。

5)與其它儀器結合定性。為何可根據色譜峰的峰面積進行定量?

由于色譜分析對不同物質的響應均為一色譜峰,而色譜峰的位置受操作條件的影響嚴重,因而其定性能力強。

 

7.面積的測量有哪幾種主要方式?

 

答:色譜定量分析的依據是:組分的重量或在載氣中的濃度與檢測器的響應信號(色譜

圖上表現為峰面積或峰高)成正比。由此可見,要進行定量分析,必須首先準確地測量峰面

積或峰高,即可根據色譜峰的峰面積進行定量。用峰面積定量不受柱溫的影響,這是因為當

柱溫升高時雖然峰高增加,但同時它的半高峰寬降低,二者的乘積(即峰面積)保持恒定。

 

峰面積的測量方法有:

1)近似測量法:峰高乘半峰寬法;峰高乘平均峰寬法;峰高乘保留時間法。

2)真實測量法:自動積分儀法;求積儀法;剪紙稱重法。

 

8.在色譜定量分析時,為何要使用相對校正因子,而不采用絕對校正因子?

 

答:絕對校正因子主要由儀器的靈敏度決定,并與分析的操作條件有密切關系,它會隨

條件改變而發生變化,既不容易測準也無法應用,但物質的相對響應值相同,所以在定量分

析中都是用相對校正因子。

 

9.校正因子是如何測定的?

 

答:校正因子的測量方法是準確稱量被測組分和標準物質,混均后在實驗條件下進行分

析,注意進樣量應在檢測器的線性范圍之內。測量各峰面積,計算重量校正因子、摩爾校正

因子。如果幾次測量數值接近,可取其平均值。校正因子除自己測定外,也可以引用文獻上

所發表的數據。

 

10.比較面積歸一化、內標和外標定量方法的使用條件。

 

答:當試樣中所有組分都能流出色譜柱,且在檢測器上都能產生信號時,可用面積歸一

化法計算組分含量;當混合物中所有組分不能全部流出色譜柱,或檢測器不能對各組分都產

生信號,或只需測定混合物中某幾個組分時,可采用內標法定量;外標法又稱已知樣校正法

或標準曲線法,要求進樣量要準確,當試樣中被測組分濃度變化不大時,對這樣的試樣可不

必做標準曲線,而用單點校正法來分析。

 

11.固體固定相與液體固定相相比,具有哪些不足?

 

答:固體固定相不足之處在于:

(1)表面結構不均勻,易引起色譜峰拖尾;

(2)吸附表面一般具有催化活性,不宜在高溫及活性組分存在下使用;

(3)活性中心易中毒,使保留值改變,壽命縮短;

(4)吸附劑種類較少。

12.是否任何固體都可作為液體固定相的載體?比較白色載體和紅色載體的性能差異?

 

答:并不是任何固體都可作為液體固定相的載體,對載體的要求:

1)比表面積要大(單位重量的載體要有較大的表面)。

2)有化學惰性,即載體在組分流過時,不與待測組分起化學反應。

3)熱穩定性好。

4)有一定的機械強度,使固定相在涂漬和填充過程中不易粉碎。

5)要有合適的空隙結構,以利于兩相間的快速傳質。

6)要有較好的浸潤性,便于固定夜在涂漬時均勻分布。

7)載體表面不能有吸附性。

 

由于紅色載體與白色載體組成稍有不同,比表面積的區別大,從而:紅色載體適于分析

非極性化合物,白色載體適于分析極性化合物。

 

13.固定液選擇的原則有哪些?

 

答:1)相似相溶原理選擇

2)按流出規律選擇

3)按最相鄰技術選擇

4)查閱文獻資料

 

14.化學鍵合型固定相有何特點?

 

答:1)有良好的熱穩定性。如β,β′-氧二丙腈和 PEG-400 采用一般液相涂漬法時,

8090℃就開始有流失,若用 Porasilic 為基料,用化學結合方法將這兩種固定液分別

鍵合上去,則β,β′-氧二丙腈在 135℃才開始流失,而 PEG-400 150℃開始流失。

2)由于具有均勻的液相型分布,故對極性物和非極性物都能得到對稱的峰形。

3)由于固定相在載體表面是一層很薄的液膜,故傳質阻力小,柱效高。

4)鍵合固定相有較寬的最佳線速區域,故可在高于最佳線速下,作快速分析。

5)由于對試樣過載時恢復快,可用于作制備色譜用。

 

15.色譜柱老化的目的是什么?

 

答:老化有兩個目的:一是徹底除去填充物中的殘余溶劑和某些揮發性雜質;二是促進

固定液均勻地、牢固地分布在擔體表面上。

 

16.色譜柱的柱箱溫度如何選擇?

 

答:柱溫是一個重要的操作參數,直接影響分離效能和分析速度。首先,柱溫不能高于

固定液的最高使用溫度,否則固定液因揮發而流失。柱溫低有利于分配和組分的分離,但柱

溫過低,會使傳質速率降低,分析時間加長,柱效能下降,且易引起色譜峰的前伸和后拖。

柱溫高,雖有利于傳質,但分配系數變小不利于分離。所以柱溫的選擇應以使難分離的二組

分達到預想的效果,而又不使分析速度太慢為前提,選擇較低些為好。一般所用的柱溫接近

被分析的平均沸點或更低。

 

17.氣相色譜的分離效能可用程序升溫進行改善,怎樣改善高效液相色譜的分離效能?

 

答:改善高效液相色譜的分離效能可以采用梯度洗脫的方法,它極類似于氣相色譜中程

序升溫的作用。梯度洗脫是在分離過程中通過逐漸改變流動相的組成增加洗脫能力的一種方

法。

 

18.簡述 TCD、FID、FPD、ECD 的檢測原理。

 

答:1)熱導池檢測器(TCD)是利用被測組分和載氣的導熱系數不同而響應的濃度型檢

測器。TCD 的檢測原理:當載氣(一般用 H2)流過熱導池的測量池和參比池時,在一定的

池溫和流速下,由于熱傳導情況就一樣,使兩個池孔中的熱絲的溫度和電阻值發生等值的變

化,電橋處于平衡狀態,A、B 兩端無信號輸出,記錄儀毫伏讀數為零,當被測組分蒸汽隨

著載氣流經測量池時,由于此二元混合氣體與純載氣的熱導系數不同,使測量池中熱絲的散

熱情況發生了變化,導致測量池中熱絲的溫度和電阻的改變,而與參比池中的熱絲的電阻值

之間有了差異,即 R1R2,于是電橋失去了平衡。在 A、B 兩端就有響應的不平衡電壓信號

ΔE)輸出,由記錄儀自動記錄下色譜峰。在檢測器的線性范圍內,此信號的大小是與組

分的濃度成正比的,因而測量此電壓信號,即可確定待測組分的含量。

 

2)氫火焰離子化檢測器(FID)的檢測原理:微量有機組分隨載氣進入檢測器,并在

氫火焰中發生電離,產生正、負離子(電子)在外加電場的作用下,使向兩極定向移動,而

形成微弱的電流(約為 10-6~10-7A),此電流與引入氫火焰中的微量有機組分的質量流量

成正比。所形成的微弱電流,通過高電阻(108~1011Ω)取出電壓信號,經放大器放大后,

送至記錄儀記錄下相應的色譜峰。同時 CHO+與火焰中大量水蒸氣碰撞而生成 H3O+離子。

 

3)火焰光度檢測器(FPD)的檢測原理:當含有硫或磷的試樣進入富氧-空氣焰中燃燒

時,就產生 S*2 HPO 裂片,發射出具有不同波長的分子光譜,通過石英片、濾光片,而投射到光電倍增管上,光電倍增管將光強度轉變成相應的光電流,經放大器放大后在記錄儀上記錄下來。

 

4)電子捕獲檢測器(ECD)的檢測原理:由柱流出的載氣及吹掃氣進入 ECD

池,在放射源放出β射線的轟擊下被電離,產生大量電子。在電源、陰極和陽極電場作用下,

該電子流向陽極,得到 10-8~10-9A 的基流。當電負性組分從柱后進入檢測器時,即俘獲池

內電子,使基流下降,產生一負峰。它通過放大器放大,在記錄器記錄,即為響應信號。其

大小與進入池中組分量成正比。負峰不便觀察和處理,通過極性轉換即為正峰。

 

19.氫火焰離子化檢測器的使用溫度為何要高于 100℃?

 

答:因為 H2 燃燒的產物是水,而水的沸點為 100℃,若氫火焰離子化檢測器的使用溫度低于 100℃,水蒸汽就會冷凝在檢測器上。

 

20.討論氫火焰離子化檢測器能否分析含水的樣品?

 

答:氫火焰離子化檢測器不能分析含水的樣品,因為氫氣和空氣燃燒生成的產物是水,

從而對水無響應,所以很適用于大氣和水中痕量有機物的測定。

 

21.毛細管色譜柱的特點有哪些?

 

答:毛細管柱的內徑只有填充柱的 1/10 左右,即 0.1~0.5mm,而長度卻是填充柱的

10 倍左右,即 10~50 m。毛細管柱制備相對較復雜,價格相對較高,但分離能力比常規的填充柱要強得多,可以分離成百上千個組分。由于毛細管柱色譜儀價格較貴等原因,現工礦企業使用相對還較少。

 

22.高效液相色譜是否有象 TCD、FID 一樣的通用型檢測器?

 

答:常用的高效液相色譜檢測器有:差示折光檢測器、紫外和紫外-可見分光光度檢測

器、和熒光檢測器。差示折光檢測器是一種濃度型通用檢測器,應用極為廣泛,特別在凝膠

液相色譜中是十分理想的檢測器。但目前常用的檢測器均對某些物質無響應,從而還不能算

做通用型檢測器。

 

23.高效液相色譜與氣相色譜各具有的優點有哪些?

 

答:高效液相色譜的優點有:色譜柱可反復使用,流動相可選擇范圍寬,流出組分容易

收集;分離效率高,分析速度快,靈敏度高,操作自動化,應用范圍廣。

氣相色譜具有分離效率高、速度快、選擇性高、靈敏度高、樣品用量少、應用范圍廣等

優點。

 

24.超臨界流體色譜和毛細管電泳的分離機理是什么?

 

答:超臨界流體色譜是指用超臨界流體(如 CO2)作流動相,以固體吸附劑(如硅膠)

或鍵合到載體(或毛細管內壁)上的固定液為固定相的色譜,樣品組分在兩相間產生與常規

色譜一樣的分配平衡,根據不同物質的分配系數差異進行分離分析。容量因子的改變主要是

通過調節色譜柱的壓力來實現,壓力越大,流動相的密度越大,洗脫效率越高。超臨界流體

的密度受壓力在臨界壓力處最大,超過該點,影響小,超過臨界壓力 20%,柱壓降對分離的影響小。

 

毛細管電泳法是以高壓電場為驅動力,以毛細管為分離通道,依據試樣中各組分之間淌

度和分配行為上的差異而實現分離、分析物質的一類液相技術,是經典電泳技術和現代微柱

分析的結合。電泳是指帶電粒子在一定介質中因電場的作用而發生定向移動,根據帶電粒子

所帶的電荷、形狀、電離度等的不同,而在電解質中遷移速度不同達到分離的目的。電泳和

色譜的分離過程都是差速遷移過程,可用相同的理論來描述,比如保留值、塔板理論和速率

理論等。

 

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